Sesión 2. Práctica laboratorio

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: OBTENCIÓN DE LEJÍA PORELECTRÓLISIS DE CLORUROSÓDICO

1.-Introducción

El hipoclorito de sodio es un producto químico altamente oxidante, usado frecuentemente en hogares y comúnmente denominado lejía. Es un producto muy bien aceptado ya que es muy conocido por poseer un poder de desinfección muy grande. Sin embargo, la lejía presenta algunos inconvenientes, como su poder de corrosión contra el acero inoxidable (en concentraciones muy elevadas), su gran inactivación por parte de la materia orgánica y su característico olor.

1.1.-Proceso de obtención

El hipoclorito de sodio se obtiene principalmente a partir de la electrólisis del cloruro sódico. Esta es la reacción estrella de la industria cloro-alcalina, que es una delas mayores industrias electroquímicas del mundo, en la cual se obtiene cloro, hidróxido sódico e hidrógeno. No obstante, para poder formar estos productos es muy importante que los productos Cl2y NaOH no se mezclen entre sí ya que, de esa forma, los iones OH-reaccionarían con el cloro para producir hipoclorito (ClO-), que es producto de interés en la práctica.

El equilibro de la reacción está muy influenciado por el pH, de forma que las soluciones de cloro son mucho más efectivas a pH ligeramente ácidos. La mayor variación de la actividad se produce entre pH 6 y pH 8, siendo máxima por debajo de 6 y mínima por encima de 8. Sin embargo, el empleo de lejía a un pH ácido permite la evaporación del cloro, con pérdida de la actividad desinfectante, especialmente si se almacena a temperaturas elevadas. Por este motivo, en algunos casos se le añaden alcalinizantes, como el carbonato sódico. Como se ha señalado, a pH superior a 8 la actividad antimicrobiana disminuye, por lo que los hipocloritos estabilizados a alto pH necesitan una mayor concentración de cloro para ejercer la misma acción desinfectante. Además, es importante que en el proceso de síntesis se mantenga una temperatura lo más baja posible, ya que altas temperaturas disminuirían la solubilidad del cloro gas y se perdería dicho reactivo en la reacción.

2.-Objetivos.

El objetivo principal de la práctica es la obtención del hipoclorito de sodio (lejía) a través del proceso de electrólisis del cloruro sódico y el posterior estudio del rendimiento total de dicha reacción.

3. -Esquema de montaje

En la Figura 1, se ve el esquema del montaje para la obtención del hipocloritosódico. Dicho montaje consta de:

  • Fuente de tensión
  • CAble banana-cocodrilo
  • Electrodo de grafito
  • Electrodo de acero inoxidable
  • Agitador magnetico
  • Vasos de precipitados de diferentes tamaños

Adicionalmente al montaje, se disponía de una bureta para la valoración de la disolución de hipoclorito a partir de yodo con tiosulfato.

4.-Metodología

El procedimiento experimental que se siguió en la práctica para la obtención de lejía fue el siguiente:

En primer lugar, se pesó 300 gramos de sal (NaCl) en la báscula y se disolvieron en agua de red, utilizando un vaso de precipitados grande y una varilla. Cuando ya no se podía disolver más sal, se decantó para eliminar el NaCl sobrante y se midió el volumen resultante.

A continuación, se conectaron los electrodos (ánodo al polo positivo y cátodo al polo negativo) a la fuente de tensión aplicando 6 voltios durante 1 hora y media y se puso la disolución en agitación manteniéndola fría con hielo.

Durante esa hora y media, se tomaron datos de intensidad cada 5 minutos y cada 15 se realizaba una valoración de la disolución siguiendo los pasos indicados a continuación:

-Por una parte se introducía tiosulfato sódico 0.1 M en la bureta con la que se iba a valorar

-Por otra, en un matraz Erlenmeyer, se introducía 2 gramos de KI (que se pesaba lo más tarde posible para que no se hidratara), 1 ml de H3PO4, tres gotas de almidón al 1% y 10 ml de la disolución a valorar.

Esta valoración terminaba cuando desaparecía el azul característico del complejo yodo-almidón y se convertía en incoloro o transparente. En ese momento se medía cuanto volumen se había utilizado y se anotaba en la tabla para su posterior manipulación y análisis.

Sesión 1. Clase teórica


En esta clase se os van a explicar los fundamentos de los procesos empleados en la industria cloro-alcalina.

  • 4.1. Purificación de la salmuera:
  • 4.2. Recogida y mantenimiento de los productos
  • 4.3. Almacenamiento de los productos obtenidos
  • 4.4. Tratamiento de residuos

4.1 Purificación de la salmuera

El cloruro sódico está disponible en forma de sal sólida, obtenida por excavación en las minas o por evaporación del agua de mar.

Se han de eliminar impurezas para poder operar en las celdas con una eficacia de corriente elevada, pues la presencia de Ca2+, Mg2+ y Fe3+ es perjudicial para el mantenimiento de los diafragmas a base de asbestos y de las membranas de intercambio iónico, ya que estos metales podrían precipitar como hidróxidos en el separador, conduciendo a un incremento en la caída óhmica a través de dichos separadores, pudiéndose además romper las membranas.

Estas impurezas se eliminan normalmente por tratamiento de la salmuera impura con:

  • 12% de NaOH
  • 15% de NaCl,
  • gas saturado (CO2);

En esta primera etapa se produce la precipitación del calcio en forma de carbonato.

La disolución libre ya de calcio es otra vez mezclada con la disolución anterior para precipitar el Mg2+ y el Fe3+ en forma de hidróxidos. Después se depositan estos sólidos, los que se facilita por adición de almidón o un agente floculante, y la disolución se filtra para eliminar el material suspendido. Las celdas de membrana necesitan una mayor purificación de la salmuera que las otras dos, y las impurezas han de estar presentes en concentraciones del orden de ppb (partes por billón). Para ello, se filtra de nuevo la salmuera y se efectúa una eliminación de las impurezas mediante un proceso de intercambio iónico.

4.2. Recogida y mantenimiento de los productos

El hidrógeno, el cloro y la sosa producidos durante la electrolisis se recogen y se procesan de la siguiente manera: el hidrógeno que se desprende de las celdas:

se lava con agua fría en contracorriente,

se comprime y se recoge. Este H2, que es de una pureza del 99%, se puede usar para la industria química y/o como un combustibles suplementario del gas natural.

El Cl2 gaseoso del compartimento anódico es primero:

enfriado por contacto directo e indirecto con agua,

secado con H2SO4 del 98% en una serie de operaciones a contracorriente.

se comprime, se licua y se almacena en tanques hechos con un acero especial.

El cloro gaseoso típicamente contiene el 97% de Cl2 y el 1,5% de O2.

El licor de la celda contiene un 12% de NaOH, por tanto:

 se procesa para producir NaOH del 50 al 70% en peso.

La etapa de concentración del licor de la celda se realiza en una serie de evaporadores fabricados con aceros inoxidables o al níquel resistentes a la corrosión.